ABSTRACT
Objetivo: desarrollar y validar un método simple, sensible y rápido para la determinación simultánea de sulfametoxazol (SMT), trimetoprima (TMP) y bromhexina (BMX) en formulación veterinaria por cromatografía líquida de alta resolución de acuerdo con las directrices de validación y control. Guía para la calidad analítica de medicamentos en productos alimenticios y medicamentos veterinarios, RDC 166/2017 y guías internacionales Conferencia Internacional sobre Armonización y Asociación Internacional de Químicos Analíticos Oficiales. Materiales y métodos: la separación se realizó en una columna analítica ThermoScientific® C18 AcclaimTM120 (4,6 x 250 mm, 5 µm), con caudal de 0,7 mL min-1 y detección a 245 nm, 265 nm y 271 nm, para BMX, SMT y TMP, respectivamente. Todas las mediciones se realizaron en metanol:agua (84:16 v/v; pH 3,0). Las curvas analíticas fueron lineales (r > 0,9997) en el rango de concentración de 15.0 a 30.0 µg-mL-1 para SMT, 3.0 a 9.0 µg-mL-1 para TMP y 0,5 a 2,0 µg-mL-1 para BMX. Resultados: el método demostró ser preciso con coeficientes de variación por debajo del límite máximo de 2,0%, robusto, sin influencia significativa de las variaciones utilizadas en el análisis, exacto (recuperación >99%) y selectivo, en la evaluación de la interferencia de adyuvantes Conclusión: por lo tanto, el método desarrollado demostró ser adecuado para los análisis de control de calidad de rutina para la determinación simultánea de SMT, TMP y BMX en formulaciones farmacéuticas.
SUMMARY Aim: To develop and to validate a simple, sensitive and fast method for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMT), trimethoprim (TMP) and bromhexine (BMX) in veterinary formulation by high performance liquid chromatography according to the guidelines of the Validation and Control Guide for analytical quality of medicines in food products and veterinary medicines, RDC 166/2017 and international guides International Conference on Harmonization and International Association of Official Analytical Chemists. Materials and methods: The separation was performed on a ThermoScientific® C18 AcclaimTM120 analytical column (4.6 X 250 mm, 5 µm), with a flow rate of 0.7 mL min-1 and detection at 245 nm, 265 nm and 271 nm, for BMX, SMT and TMP, respectively. All measurements were performed in methanol: water (84:16 v/v; pH 3.0). The analytical curves were linear (r > 0.9997) in the concentration range of 15.0 to 30.0 µg-mL-1 for SMT, 3.0 to 9.0 µg-mL-1 for TMP and 0.5 to 2.0 µg-mL-1 for BMX. Results: The method proved to be accurate, with coefficients of variation below the maximum limit of 2.0%, robust, without significant influence of the variations used in the analysis, exact (recovery >99%) and selective, in the assessment of interference from adjuvants. Conclusion: Therefore, the developed method proved to be suitable for routine quality control analyzes for the simultaneous determination of SMT, TMP and BMX in pharmaceutical formulations.
Objetivo: desenvolver e validar um método simples, sensível e rápido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMT), trimetoprima (TMP) e bromexina (BMX) em formulação veterinária por cromatografia líquida de alta eficiência de acordo com as diretrizes do Validation and Control Guia de qualidade analítica de medicamentos em produtos alimentícios e medicamentos veterinários, RDC 166/2017 e guias internacionais Conferência Internacional de Harmonização e Associação Internacional de Químicos Analíticos Oficiais. Materiais e métodos: a separação foi realizada em coluna analítica ThermoScientific® C18 AcclaimTM120 (4,6 X 250 mm, 5 µm), com vazão de 0,7 mL min-1 e detecção em 245 nm, 265 nm e 271 nm, para BMX , SMT e TMP, respectivamente. Todas as medições foram realizadas em metanol:água (84:16 v/v; pH 3,0). As curvas analíticas foram lineares (r > 0,9997) na faixa de concentração de 15,0 a 30,0 µg-mL-1 para SMT, 3,0 a 9,0 µg-mL-1 para TMP e 0,5 a 2,0 µg-mL-1 para BMX. Resultados: o método mostrou-se preciso, com coeficientes de variação abaixo do limite máximo de 2,0%, robusto, sem influência significativa das variações utilizadas na análise, exato (recuperação >99%) e seletivo, na avaliação da interferência de adjuvantes. Conclusão: portanto, o método desenvolvido mostrou-se adequado para análises de controle de qualidade de rotina para a determinação simultânea de SMT, TMP e BMX em formulações farmacêuticas.
ABSTRACT
RESUMO Introdução: O ácido glicólico é aplicado para o tratamento estético e dermatológico em formulações antirrugas (anti-aging), esfoliantes químicos (peeling). Considerando a grande utilização em produtos cosméticos, é de suma importância a realização do controle de qualidade dos produtos cosméticos contendo ácido glicólico, com a finalidade de garantir maior segurança para os usuários. Objetivo: Avaliar a qualidade de produtos cosméticos de venda livre contendo ácido glicólico disponíveis no comércio nacional. Materiais e métodos: Foram avaliadas 8 amostras de produtos cosméticos contendo ácido glicólico. Os testes realizados foram: análise do rótulo, características organolépticas dos produtos, determinação do pH, teste de centrifuga e doseamento do ácido glicólico. Quanto ao teor de ácido glicólico as 8 amostras foram aprovadas, pois permaneceram dentro do limite máximo estabelecido pela Anvisa de 10% de ácido glicólico. Resultados: No que se refere à avaliação do pH, 4 amostras apresentaram valores abaixo permitido, sendo que o uso de produtos com pH abaixo de 3,5 pode causar irritação e lesão da pele. Já na análise do rótulo as amostras manipuladas faltavam às recomendações e precauções de uso. Conclusão: Dessa forma, fica evidente a importância do controle de qualidade em produtos contendo ácido glicólico para conferir segurança e eficácia para os usuários.
SUMMARY Introduction: Glycolic acid is applied for the aesthetic and dermatological treatment in anti-aging formulations, chemical exfoliators (peeling). Considering the great use of glycolic acid in cosmetic products and their applicability, it is become important to carry out the quality control of cosmetic products containing glycolic acid, in order to guarantee its quality as well safety to users. Aim: To evaluate the quality of glycolic acid in cosmetic over the counter available in the national market. Materials and methods: 8 samples of cosmetic products containing glycolic acid were evaluated. The following tests were performed: label analysis, organoleptic characteristics of the products, pH determination, centrifuge test and glycolic acid assay (volumetric analysis). Regarding the glycolic acid content, the 8 samples were approved, as they remained within the maximum limit established by Anvisa of 10% glycolic acid. Results: Regarding the pH evaluation, 4 samples presented values below the allowed, being that the use of products with pH below 3.5 may cause irritation and damage skin. Already in the analysis of the labels from compounding formulation samples, there was no recommendations and precautions of use. Conclusion: This way, the importance of quality control in glycolic acid containing products is evident to provide safety and efficacy to users.
RESUMEN Introducción: El ácido glicólico se aplica para el tratamiento estético y dermatológico en formulaciones antiarrugas (antienvejecimiento), exfoliantes químicos (peeling). Es de suma importancia realizar el control de calidad de los productos cosméticos que contienen ácido glicólico, teniendo en cuenta su amplio uso en productos cosméticos, para garantizar una mayor seguridad para los usuarios. Objetivo: Evaluar la calidad de los productos cosméticos de venta libre que contienen ácido glicólico disponibles en el mercado nacional. Materiales y métodos: Se evaluaron 8 muestras de productos cosméticos que contenían ácido glicólico. Las pruebas realizadas fueron: análisis de etiquetas, características organolépticas de los productos, determinación de pH, prueba de centrifugación y ensayo de ácido glicólico. En cuanto al contenido de ácido glicólico, las 8 muestras fueron aprobadas, ya que se mantuvieron dentro del límite máximo establecido por Anvisa para el ácido glicólico al 10%. Resultados: En cuanto a la valoración del pH, 4 muestras arrojaron valores inferiores a los permitidos y el uso de productos con un pH inferior a 3,5 puede provocar irritación y daño cutáneo. En el análisis de la etiqueta, las muestras manipuladas carecieron de las recomendaciones y precauciones de uso. Conclusión: De esta forma, se evidencia la importancia del control de calidad en los productos que contienen ácido glicólico para garantizar la seguridad y efectividad para los usuarios.